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紧扣对标主题 全力服务生产——质量计量中心对标工作纪实
发布时间:2021-10-14     作者:孙 明   分享到:

在日常的控制分析工作中,比迪欧分厂生产控制需要测定BDO生产过程中产生的焦油中BDO的含量,之前采用加热蒸馏法具有耗时长,蒸馏时加热具有危险性,蒸馏后蒸馏瓶不易清洗等缺点,为改变这一状况 ,我们2021年对标课题选取的是用气相色谱法代替蒸馏法测定焦油中的BDO含量,希望用高效简便的方法进行测定,减少分析时间,节约分析成本。

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1.4丁二醇(BDO)生产在浓缩BDO过程中会产生焦油,焦油中含有部分BDO,比迪欧分厂确认生产控制指标时需掌握焦油中BDO含量,通常的办法是用蒸馏瓶对一定量的焦油进行蒸馏,通过分析馏出物的质量、馏出物中BDO含量和蒸馏物质量来计算焦油中BDO含量,此方法存在耗时长、有危险性、蒸馏瓶不易清洗、不环保等缺点,为改变这一状况 ,需要找到一种分析速度快、简便易操作的分析方法。通过咨询同行业其他厂家的分析人员,了解比迪欧生产产生的焦油分析情况,通过了解,其他厂家有的不分析、有的用蒸馏法进行分析。通过在网络上查询,未查到有关比迪欧生产焦油中BDO含量的其他分析方法。我们通过相关试验证明焦油能够完全溶解到有机物中,在理论上用有机物溶解焦油中的BDO,对溶解的液体进行定量测定可以计算出焦油中BDO的含量。我们按照这一思路建立对标课题并进行相关试验。

在对标实验中我们首先确定合适的焦油溶解溶剂,试验了水溶解、甲醇溶解、乙醇溶解、THF溶解等方法。同时试验了热焦油溶解和冷却后焦油溶解,综合成本、环保、溶解性等方面因素,得出热焦油用含水量为0.02%左右的我公司原料甲醇溶解较好。通过同一焦油样品进行50克甲醇溶解不同克数的热焦油试验,确定最佳的溶解克数,既要溶解的焦油足够的多,(焦油样品溶解的多,分析误差小),又要考虑溶解的焦油太多后粘性太大,不利于气相色谱进样针吸样,同时太多的焦油进入气相色谱仪对衬管造成污染。进过反复试验,确定50克甲醇溶解10克左右的热焦油较为合适,焦油样品溶解完全,混合均匀后,使用用气相色谱进行分析。同时用甲醇和BDO配制不同含量的标准,采用醇类分析方法进行分析,建立分析测定曲线,分析完成后用该曲线计算出焦油中BDO含量。测定完成后又通过同一焦油样品进行三次蒸馏法和气相色谱法分析,把两种分析方法分析出的结果进行比较,进一步确定方法的可行性,两种分析方法相对误差在0.5%之内,说明两种分析方法对照测定良好。我们还进行了用不同的焦油样品进行对照,进行加标试验等,均验证了该方法的可靠性。该方法具有分析速度快、过程简便容易操作、环保的优点,消除了蒸馏法测定的缺点。我们根据之前的分析条件、分析要求、注意事项,完成气相色谱法测定焦油中的BDO含量的分析规程编写和打印。将此分析方法对比迪欧检验室的分析工进行理论和实践培训。分析工在工作中应用此方法进行分析,分析过程技术人员进行监督和指导,确保了该方法在工作中顺利开展。

在今后的工作中我们将继续紧扣对标主题,对标先进理念,对标先进技术,挖掘人员、设备、分析能力的潜力,不断提高质量计量中心服务生产的能力,当好化工生产的“眼睛”,助力实现陕化集团的腾飞。(质量计量中心  孙 明)

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